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流動相中加離子對試劑改善色譜峰的分辨率并能調整保留值

點擊:   作者:天友利標準光源有限公司      發布日期:2014-07-08
在反相色譜的流動相中加入與被分離的堿性或酸性組分相反的酸性或堿性的離子試劑,有人把這種色譜方法稱為反相離子對色譜。 離了對試劑不能與被子測組分發生化學反應,也不能干擾被子測組分的色譜峰,不能產生介質效應,不能具有高紫外吸收性能。離子對試劑只能改善色譜
  在反相色譜的流動相中加入與被分離的堿性或酸性組分相反的酸性或堿性的離子試劑,有人把這種色譜方法稱為反相離子對色譜。
  離了對試劑不能與被子測組分發生化學反應,也不能干擾被子測組分的色譜峰,不能產生介質效應,不能具有高紫外吸收性能。離子對試劑只能改善色譜峰的分離。
  使用離子對試劑的原理還有些不明白,似乎配位化學的原理,放大了被測組分的特性。也可能是一種捕俘的原理,使被測組分更集中了。總之,增加了分離的效果。下面的原來被子分離的酸性和堿性組分的個性不突出,可能與其它的組分或雜質混在一起,缺乏自身的色譜選擇性。加了相反的離子對試劑或以后突顯出酸性或堿性組分的個性,能夠跳出來“鶴立雞群”,有了自身對稱的峰形和與眾不同的。
  研究抗生素青霉素的藥物動力學采用反相色譜反法定受試者用藥后的血藥濃度,開始僅用磷酸鹽緩沖液-甲醇作為流動相,測得青霉素的色譜峰較寬,所得的結果用計算青霉素藥物動力學參數與文獻報道的差異較大。在流動相中加入0.2mol/L的四丁基氯化銨離子對試劑后,在原青霉素色譜峰后又分出一小峰。這才是真正的青霉素。用加離子對試劑測定的結果計算青霉素藥物動力學參數,比較符合規律。
  用兩種方法測定的血藥濃度(c)對給藥時間(t)作1gc-t.不加離子對試劑,青霉素的藥物半衰期(t0.5)>30min。加離子對試劑,青霉素的藥物半衰期在12—18min之間。
  加入流動相中離子對濃度視其分子的大小而定。大分子的離子對試劑更佳濃度為5mmo/L或更小,小分子的離子對試劑的濃度應大于5mmol/L。從下面的例子可以看加入流動相中離子對試劑的濃度對分離的影響。用反相色譜分析某食品中的芝麻酸和防府劑,采用小分子的四丁基磷酸銨作為離子對試劑,<12mmol/L分離很差。綜上所述,在反相色譜的流動相中加酸或堿改良劑,加緩沖物質對,加離子對試劑,這些加在一起會不會亂套呢?不會,它們各司其職,一般來說互不干擾。例如同時加改良劑乙酸和三乙胺就各起各的作用。
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