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儀器實驗參數的處理方法

點擊:   作者:天友利標準光源有限公司      發布日期:2014-07-08
儀器實驗參數的處理方法一、儀器測量方法(1) 儀器16nm分辨率下,8、16nm的光譜數據采集間隔對紅外定量分析的影響不大,為提高采集速度可確定儀器的采集間隔16nm。(2) 儀器自檢預熱完畢直接進行測量對紅外檢測結果的影響不大。(3) 建立包含開機時長因素在內的模型
  儀器實驗參數的處理方法

一、儀器測量方法

(1)    儀器16nm分辨率下,816nm的光譜數據采集間隔對紅外定量分析的影響不大,為提高采集速度可確定儀器的采集間隔16nm

(2)    儀器自檢預熱完畢直接進行測量對紅外檢測結果的影響不大。

(3)    建立包含開機時長因素在內的模型,具有基線漂移提示功能以確定儀器背景采集頻率的措施可降低分析誤差,提高檢測結果的準確度。

(4)    13002100nm的光譜范圍,16nm分辨率、信噪比(S/N)≥1000等儀器條件下能滿足一般品質分析的要求。

  二、裝樣參婁

(1)    當烤煙粉末樣品粒度在40目左右時,當樣品厚度大于1nm情況下紅外檢測結果無明顯影響。

(2)    在不考慮樣呂粒度等因素的影響情況下,儀器自身信噪比等性能指標引起的測試重復誤差、重裝樣誤差、樣呂粒度松緊程度誤差來源各個占50%30%20%左右,通過壓樣措施可降低由樣品松緊度產生的誤差。

(3)    進一步提高測試精度需提高該儀器的信噪比和樣品重復測量取平均的次數等指標

三、樣品參婁

1)烤煙樣品水分含量較大時其紅外分析結果存在很大分析誤差,應用微波快速干燥樣呂的方法要在幅度降低紅外分析誤差

2)烤煙樣品經普通家用食物粉碎機快速粉碎25s后的粒度可滿足模型自動補償粒度變化的要求。

3)烤煙中總糖、尼古丁組分模型的預測準確度與建模樣品的年份差異存在一定關系,當模型中包含被預測樣品的年份信息時其預測準確度會有所提高;總氮組分模型的預測準確度與樣品年份信息考慮年份不同產生的影響。

4)建立天然產物紅外定標方程模型時,按其樣品組分化學值的自然正態分布建模是可行的,而刻意追求化學值的均勻分布建并不一定能取得較好的結果。

5)按樣品的光譜或光說主成分特征進行代表性樣品挑選時,在不同特征區間范圍內可不刻意遵循均勻分布的原則去挑選。

五、數據處理參數

1)建模譜帶采用樣品掃描全譜(13002100nm

2)光說預處理方法采用中心化加一階導數比較適合煙草分析。

3)總糖、還原糖、總氮的主成分數采用建模軟件推薦值可達到性能指標要求,但尼古要采用推薦主成分數7的話將出現過擬全,導致模型不穩定,需人工降低主成分數到5

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